重庆三甲基氢醌二酯
三甲基氢醌的加氢收率先升高后略有下降。较高负载量的催化剂能够通过促进氢化和压制去甲基化反应来增加TMHQ产率。随着催化剂负载的增加,通过Pd活性位点的增加促进了吸附。然而,较高的催化活性可能会引起由于苯基的氢化而导致选择性降低。较高量的催化剂将带来更高的反应速率和更短的反应时间。观察到当催化剂负载量从0.71g变化到0.88g时,反应时间几乎没有减少。但是,由于使用贵金属催化剂,Pd/C用量的增加将极大地提高生产成本。因此,催化剂负载量为0.71g是合适的。三甲基氢醌的未来市场并不会处于饱和状态。重庆三甲基氢醌二酯
利用Pd/Al2O3催化剂,采用固定床的连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的2,3,5-三甲基氢醌。考察了溶剂对加氢反应的影响,并通过实验确定了加氢工艺条件:2,3,5-三甲基苯醌的空速为0.27g·(g·h)^-1,氢分压为0.1MPa,加氢反应温度为50℃,同时将Pd/Al2O3与Pt/Al2O3的催化性能进行了比较,发现Pd/Al2O3催化剂在使用过程中选择性上升。利用Pd/A21O3催化剂,采用固定床连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢合成得到2,3,5-三甲基氢醌,考察了催化剂的载体、焙烧温度和活笥组分分布类型化剂初活性和初选择性的影响,通过条件试验,得出:催化剂的载体为A12O3,催化剂的焙烧温度为300~500℃;选用蛋壳型的催化剂,优化了2,3,5-三甲基氢醌合成的工艺条件。福州三甲基氢醌结构三甲基氢醌是生产维生素 E 的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。
三甲基氢醌,也称2,3,5-三甲对苯二酚(英文名称:2,3,5-trimethylhydroquinone,简称TMHQ),是合成维生素E(VE)的重要中间体,它与异植物醇缩合生产维生素E。三甲基氢醌是合成维生素E的主要原料之一,它和异植物醇反应合成维生素E。三甲基氢醌的生产有化学氧化-还原、异佛尔酮氧化-重拍、催化氧化-还原等多条工艺路线,其中催化氧化-还原工艺是目前国外应用较多的三甲基氢醌生产工艺,很多国外企业均采用此工艺。催化氧化-还原工艺与化学氧化-还原工艺相比,具有产品收率高、纯度高、工艺条件弹性高、废酸、废渣排放量小等优点。
在Raney-Ni催化工艺中,考察了溶剂,催化剂型号及目数对反应的影响。结果表明过大的目数不会影响TMBQ的转化率,但会降低催化剂的选择性,实验表明Raney-Ni的套用效果并不理想.针对TMBQ含有的微量杂质影响加氢反应的问题,提出了两种较好的解决方案:冷却结晶和精馏。对此催化反应机理做了一定的研究.提出其可能的反应历程为:第1次氢化-重排-第二次氢化。通过优化工艺得到了高效环保的TMHQ制备工艺,Pd/C为催化剂在套用过程中虽然活性有所下降,但并不影响其选择性,而且经过简单的处理之后可以恢复其活性,另外工艺得到的TMHQ收率及溶剂回收率都很高,成品质量优良,因而此三甲基氢醌工艺具有良好的工业应用前景。虽然Raney-Ni的套用并不理想,但因催化剂价格低廉,而且TMHQ收率较高,还是有其一定的实用性。三甲基氢醌和三甲基苯醌,特别是对三甲基氢醌选择性很高,在空气中为 72.2%。
三甲基氢醌用于合成维生素E有机中间体、医药中间体,可用于合成VE。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2]) 。2,3,5-三甲基对苯二醌为黄色针状结晶,熔点32C (38-29.5C),沸点53C (53的Pa)。上述步骤生产的产品,-般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三 甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。维生素E(a-Tocopheroa)以往只限于习惯性流产和不孕症,近来又发现它具有促进人体的能量代谢和血液循环等作用,应用日益普遍。作为营养剂和食品添加剂的用量,也急剧增加。七十年代初期,日本的年产量约为400吨”。1973 年欧美的需要量已达1930吨”,目前全世界的产量接近4000吨。维生素E可以作为工业抗氧剂、聚烯烃中无毒、可生物降解的稳定剂等。235三甲基氢醌澄清粒度
氧化成2,3,5-三甲基对苯醌,氢化还原成2,3,5-三甲基氢醌,植物醇发生缩合反应,生成维生素E。重庆三甲基氢醌二酯
三甲基氢醌的催化制备技术:与传统制法相比具有明显的技术优势。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断,本项目以间甲酚为原料,甲醇作甲基化剂,在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚为原料,氧气/空气作为氧化剂,在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,6-三甲基对苯醌。2,3,6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当,并且产物分离简单,产品成本也明显下降。重庆三甲基氢醌二酯
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