重庆岛津原子吸收石墨管质量保证
石墨炉原子吸收常见的故障以及排除方法石墨炉原子吸收常见的故障已经排除方法(1)发生原因:样品的前处理不完全;解决办法:重新配置样品溶液(注意:运用优级纯硝酸做介质);(2)发生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;判别办法:用牙医镜调查进样状况;查看清洗泵中有无气泡;(3)发生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度)判别办法:经过模拟监视屏幕调查信号线有无灰化丢失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾;解决办法:重新设置升温程序;(4)发生原因:石墨管、石墨环被污染发生了记忆效应;判别办法:按照正常升温程序不进样,调查石墨管的空白吸光值是否小于(任何元素均如此),而且重复性是否相差不大?解决办法:替换相应部件;(5)发生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;判别办法:石墨管在原子化升温开端瞬间,石墨管正常是由向两头延伸发光,如果石墨管是从两头向集中发光则是接触不良;解决办法:首要替换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所造成的;根据以往经验,石墨环不良的几率较大;(6)发生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;判别办法:石墨炉升温几次过后。该法具有检出限低准确度高,选择性好,分析速度快等优点。重庆岛津原子吸收石墨管质量保证
降低了灵敏度。产生原因:液体样品在喷雾器和撞击球双重作用下被汽化,**后这些汽化的样品集中流经到燃烧缝处被火焰加热到原子化状态参与测试。如果火焰燃烧头的燃烧缝被堵塞,势必造成灵敏度的下降,解决的办法就是用稀酸清洗燃烧缝,这是广大使用者众所周知的。但是另一个有关燃烧缝的隐性故障就不一定被大家所认识了,那就是燃烧缝因生锈而被腐蚀,造成缝隙处不光洁,从而影响了灵敏度的下降。洁净的燃烧缝见图-1所示;因生锈而被腐蚀的燃烧头的全貌及细部见图-2、3所示;图-1、洁净的燃烧缝(Z-5000型,反面)图-2、被腐蚀的燃烧缝全貌(Z-8000型,反面)图-3、被腐蚀的燃烧缝细部(Z-8000型,反面)大家从图-2、3中不难看出,燃烧缝的入口处为两条V字斜面,即楔状型口。这种设计的目的是为了使汽化的样品集中并加速通过燃烧缝以利减少样品的潴留,以提高灵敏度。但是随着使用年限的增加、样品酸度的大小以及维护不力等原因,两侧斜面及燃烧缝内壁被腐蚀成许许多多的小坑和凸起,造成斜面及缝内壁表面不光洁;当汽化样品流经此处时,势必受到了阻力,致使一部分汽化样品被阻挡在此处,造成汽化样品不能全部被原子化;即使用酸清洗也无大改观。陕西岛津原子吸收石墨管认真负责原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3秒。
原子吸收热解石墨管和普通石墨管的区别:主要区别在:1、原子化器不同火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点:操作简便、重现性好。石墨炉原子器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是**常用的原子化器。原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化。原子化效率高:在可调的高温下试样利用率较高。灵敏度高:其检测限达10-6~10-14。试样用量少:适合难熔元素的测定。2、操作条件的选择火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)。石墨炉**佳操作条件的选择(惰性气体**佳原子化温度)。3、精确度火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级。石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。4、火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。石墨炉原子吸收光谱仪采用横向加热石墨管,加热速度可高达3800K/秒,可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。
使用 Agilent 280Z 石墨炉原子吸收光谱仪结合 O-mega 石墨管对土壤中的Cd 元素进行快速测定。
本文介绍了采用配备特有的 O-mega 一体平台石墨管的安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪快速测定建筑用地和农耕用地土壤中 Cd 元素的方法。利用该方法检测 6 份同批次消解的土壤分析分析标准物质 GSS24,所得到的回收率为 92.3%–103.9%,平均回收率为 98.7%;6 份样品溶液检测结果的 RSD 为 4.7%;同时采用该方法检测多种土壤成分分析标准物质的快速半消解溶液,所得到的测试值和标准值吻合好。本应用所提供的检测方案完全满足对土壤中 Cd 元素进行快速检测的要求。
岛津原子吸收石墨管的制作过程。石墨炉原子吸收光谱在1970年以商品仪器出现后,以其灵敏度高面被应用。但因当时对此技术尚缺乏认识,以致使用不当,故被误解为易受多种因素干扰而限制了其发展。后来由于等人开拓性的工作,确立了石墨炉原子吸收光谱的科学根据,进而使该项研究工作获得了突飞猛进的发展,近年来成为有发展前途的分析技术石墨管是原子吸收分光光度计的关键元件。为获得准确的分析结果,研制质量的石墨管具有重要意义。尽管国内外专业人员进行了大量研究迄今为止尚未得到满意的结果。这是由于该技术是介于石墨热解涂层和微量分析技术等边缘学科且制造工艺复杂,特别是数以万计的批量生产难以实现。目前有关制造工艺,尚未见公开报道。 启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧。重庆岛津原子吸收石墨管质量保证
原子吸收石墨管采用特殊防震包装,确保不会在运输过程中损坏。重庆岛津原子吸收石墨管质量保证
以便随时冲洗被酸溅射的地方;同时一定戴上防护眼睛,以防酸进入眼睛。切记!切记!(4)故障现象:燃烧缝偏离光轴,造成灵敏度下降。产生原因:由于经常对燃烧器进行清洗和调整,难免使燃烧缝偏离了光轴,致使阴极灯射出的光束不能完全照射到原子蒸汽中去,使检测灵敏度下降,这种隐蔽性很强的故障往往被使用者忽略。排除方法:(1)使用铜灯(或其他灯),*通空气,不点火;边吸入蒸馏水边前后调整燃烧头的位置,使仪器的透过率**小或背景吸光度**大。这样做的依据是:使汽化的样品密度**大的区域被调整到光轴中心,已达到**佳吸收状态。此种方法称为“冷吸收法”。(2)将仪器自带或者自制的光轴校准器具(见图-11)插在燃烧缝中,来校准燃烧器与光轴的相对位置。见图-12:图-11、光轴与燃烧器的校准器具图-12、光轴与燃烧器的具合注意:有燃烧器前后调整旋钮的仪器调整较为简便,无此设备的仪器麻烦一些。(5)故障现象:冷却循环水温度过低,致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。见图-13:图-13、因样品结露的断焰产生原因:关于此种故障我在前不久已有专贴讨论过。当冷却循环水的温度远远低于室内温度时,燃烧器的温度同样低于室内温度。重庆岛津原子吸收石墨管质量保证
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