重庆原子吸收光谱仪石墨管厂家供应

    石墨炉原子吸收的使用注意问题与维护从事石墨炉原子吸收的工作也有好几年了，对石墨炉原子吸收的一点点心的与体会写下来与大家一起分享，共同提高。由于涉及到的内容和方面比较多我就分成三段来写，主要是仪器的使用，仪器维护，常见问题的解决。以下的所列出的所有问题均是本人实际操作中遇到的问题，如有雷同，纯属巧合。一、仪器的使用一般的仪器说明书上面有的常规步骤就不多说了，大家知道仪器状态的正常时取得准确数据的先决条件，但是有时仪器自检也许是已经通过了，但是有些仪器部分还是需要大家来检查。1.光谱仪部分：看灯的负高压是否正常范围(一般是在450-650v)，如果是突然发现负高压特高，估计你就要检查光路了，看是否有异物挡住了光路，镜片是否有起雾结水，此时就需要用擦镜纸或者是吹风机吹干，同时检查环境温湿度是否达标。2.自动进样器：首先观察自动进样器管路是否出现异常，有时一个晚上或者是更久时间不用，溶液(特别是那种突然停止的动作，待测溶液会在管路中)会在自动进样器的毛细管中蒸发结晶，导致自动进样器堵塞，或者是管路不流畅。此时仪器在清洗过程时，毛细管出水滴的速度会好慢。或者是吸水也会有延迟现象。赛默飞石墨管货号942339-395041原子吸收光谱仪石墨管AAS原子吸收光谱仪石墨管杭州瑞特世科技有限公司。重庆原子吸收光谱仪石墨管厂家供应

    被蒸发的化合物在此区被原子化。此层是火焰原子吸收光谱法的主要应用区。（4）第二反应区。燃烧完全，温度逐渐下降，被离解的基态原子开始重新形成化合物。因此这一区域不能用于实际原子吸收光谱分析。进行原子吸收光谱分析时，燃烧器高度的选择，也就是火焰区域的选择。原子吸收光谱法:4.仪器装置原子吸收分光光度计主要由四部分组成：光源、原子化器、光学系统和检测系统。目前，绝大多数商品原子吸收分光光度计都是单道型仪器。这种类型的仪器只有一个单色器和一个检测器，工作时只使用一支空心阴极灯。使用连续光源校正背景的仪器还有一个连续光源，如氘灯。单道仪器不能同时测定两种或两种以上的元素。单道仪器有单光束型与双光束型两种。4．1光源原子吸收分光光度计的光源主要有空心阴极灯和无极放电灯两种。（1）空心阴极灯。这种灯是目前**普遍应用的光源，是由一个钨棒阳极和一个内含有待测元素的金属或合金的空心圆柱形阴极组成的。两极密封于充有低压惰性气体（氖或氩）带有窗口的玻璃管中。接通电源后，在空心阴极上发生辉光放电而辐射出阴极所含元素的共振线。（2）无极放电灯。这种灯是把被测元素的金属粉末与碘（或溴）一起装入一根小的石英管中。重庆原子吸收光谱仪石墨管厂家供应六灯座以上，配备**电源，可同时点亮6灯预热，自动选择并准直。

    2)产生这种现象的原因是干燥温度和时间不足。从图-7看出，在干燥阶段，背景信号还没有恢复到零点，也就是说样品中的水分还未被彻底蒸干就开始灰化了，因此样品中剩余的水分就会因高于干燥温度的灰化温度而被迅速汽化了。这种“爆沸”现象会造成样品测试结果重现性不良的恶果。(3)从图-7可以发现，干燥时间为30秒，但是为何在相同的干燥温度和时间下，有的样品不会产生爆沸，而有的样品就会产生爆沸呢？这其中的原因主要是与样品中的介质的性质有很大的关系。例如：饮料、中药、调味品或含有粘稠度较大介质如硫脲的样品等均会因干燥温度和时间不充分而产生爆沸现象。图-7就是石墨炉测硫脲金产生爆沸的实例。(4)解决办法：提**燥的终点温度和延长干燥时间，必要时还要在干燥程序中增加一步恒温烘干步骤。还是以图-7为例：当干燥温度由80~140°改变为80~170°；干燥时间由30秒延长到40秒后，爆沸消失；效果如图-8所示：图-8石墨炉测硫脲金时改变了干燥温度和时间后的背景信号爆沸现象消失了“现象（六）石墨炉分析时背景信号超前于样品信号出峰图-9石墨炉分析中背景信号超前于样品信号出峰说明：（1）出现这种现象**大的原因是样品灰化不彻底。

    以保护原子化的基态原子不再被氧化，并用以清洗和保护石墨管。为使石墨管在每次分析之间能迅速降至室温，从上面冷却水入口通如20℃的水以冷却石墨炉原子化器。l管式石墨炉使试样原子化的程序通常包括l干燥(120~150℃，30~60s)：防止溶液爆沸、低温长时间干燥l灰化(或分解，400~1300℃,10~30s)：共存物质挥发测定元素不损失测定元素形态一致l原子化(1200~2500℃，3~5s)：确保待测元素原子化充分l高温净化(除残2600~3000℃，5s)：***石墨管内残存物质l四个步骤，其中高温净化时间要短，以防止损坏石墨炉。l石墨炉程序升温过程示意图优点：石墨炉原子化法的优点是原子化效率高，在可调的高温下试样利用率达100%，灵敏度高，其***检测限可达10-6~10-14g,试样用量少，液样约1~100μL，固样约20~40μg。适用于难熔元素的测定。缺点：试样组成的不均匀性的影响较大，测定的精密度较低;共存化合物的干扰比火焰原子化法大;背景吸收大时需进行背景校正。基本原理：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。石墨炉可视系统：通过可在线显示石墨炉进样和分析全过程，使分析人员一目了然建立分析方法和判断数据结果。

    加热的温度控制在溶剂的沸点左右，但应避免暴沸和发生溅射，否则会严重影响分析精度和灵敏度。（2）灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下将样品加热到尽可能高的温度，破坏或蒸发掉基体，减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰，以及光散射或分子吸收引起的背景吸收，同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。（3）原子化。在高温下，把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原（主要的）成自由原子蒸气。2．3氢化物发生法在酸性介质中，以硼氢化钾（KBH4）作为还原剂，使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体，然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中，进行原子化。AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O=AsH3↑+4KC1+4HBO2+13H2↑原子吸收光谱法:3.火焰3．1火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有：空气-乙炔、空气-煤气（丙烷）和一氧化二氮－乙炔等火焰。（1）空气-乙炔。这是**常用的火焰。此焰温度高（2300℃），乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团，构成强还原气氛，特别是富燃火焰，具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。（2）空气-煤气（丙烷）。原装进口美国赛默飞Thermo原子吸收用长寿命石墨管。山东原子吸收光谱仪石墨管哪里好

样液逸出石墨管.可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管。重庆原子吸收光谱仪石墨管厂家供应

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