重庆农药残留检测高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证

    结果表明：2种色谱柱分离效果没有明显差异，WatersBEHC18柱（50mm×mm，μm）系统背压相对较低，仪器的平衡时间具有一定优势，因此选择WatersBEHC18柱（50mm×mm，μm）作为色谱柱。通过对洗脱梯度的多次优化，改善了克伦特罗色谱峰受基质干扰的问题，**终实现了21种β-**的有效分离，均得到良好的峰形，同时，缩短了分析时间，一次分析*需8min。4.标准曲线和定量限21种β-**添加量为～μg/kg时，线性关系均良好，标准曲线相关系数（R2）均大于，在牛乳中的定量限均为μg/kg，可以满足定量分析的需要。5.方法回收率和精密度测定定量限、2倍定量限、10倍定量限3个不同添加水平的加标回收率。在阴性样品中分别添加、、μg/kgβ-**，各添加水平均做6次平行实验，计算回收率和精密度。结果显示，平均回收率为～，相对标准偏差为～，满足方法要求。6.实际样品测定利用本研究建立的前处理和UPLC-MS/MS方法对市场上销售的20批次成品牛乳进行检测，21种β-**均未检出。结论采用UPLC-MS/MS法同时测定牛乳中21种β-**的含量，牛乳中21种β-**的定量限均为μg/kg，在、、μg/kg3个不同添加水平下，基质平均回收率为～，相对标准偏差为～。用安捷伦 SampliQ OPT 固相萃取和液相色谱串 联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素、氟苯考尼和甲砜 霉素。重庆农药残留检测高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证

    超高效液相色谱-串联质谱法同时测定青稞酒中多种类塑料添加剂。塑料制品在加工过程中加入了种类繁多的塑料添加剂以改善其理化性能，其中很多物质如迁移到食物，过量摄入将对人体造成危害。塑料包装的应用日益***，食品用塑料包装占总塑料包装制品约45%～55%。20世纪80年代以来，塑料包装与含有油脂或酸性物质的食品接触致塑料中的添加剂向食品迁移逐渐成为食品安全领域引人关注的热点问题。我国和欧盟及美、日、韩、澳大利亚等国均对食品包装中塑料添加剂限量提出了越来越严格的标准。白酒中的酒精是大多数塑料添加剂的良好溶剂，与塑料制品接触会导致塑料添加剂迁移至青稞酒中。借助超高效液相色谱-串联质谱高效的分离能力和确证定性及高灵敏度定量性能，建立的分析方法同时测定了青稞酒中性质差异很大的6大类34种塑料添加剂。通过选择和优化样品前处理和色谱质谱分析条件，建立了适用的分析方法并将该方法应用于青海地产青稞酒中塑料添加剂的检测。检测结果表明，青海地产青稞酒中有多种塑料添加剂检出，检出的量均在10－6g/L量级，说明该方法对评估青稞酒中塑料添加剂残留的潜在风险具有实际意义。测定的34种塑料添加剂的极性范围分布较宽。西藏质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证超高效液相色谱-串联质谱法同时测定青稞酒中多种类塑料添加剂。

    生物碱在酸性条件下很容易被质子化。因此，实验选择ESI正离子电离下的MRM扫描模式。实验中考察了不同的流动相组合，包括水/甲醇、水/乙腈、甲酸/甲醇和甲酸/乙腈。大多数生物碱在甲醇中比在乙腈中的响应更好。在酸化水中，色谱峰更窄、更对称且强度更高；而在非酸化水中，观察到峰拖尾且强度较低。因此，**终选择酸化的水/甲醇作为二元流动相。然后，在所选流动相条件下对MRM参数进行了优化。对于那些色谱上未能得到理想分离的化合物，通过其特征MRM离子对可实现对化合物的准确定量。本应用提供了一种简单前处理结合UHPLC/MS/MS方法，能够同时测定葡萄酒、牛奶、面包和米粉中的18种生物碱。该方法具有出色的线性、较高的灵敏度、优异的准确度和精密度，并且操作简便、性能可靠。

超高效液相色谱-串联质谱法测定骆驼乳中乳铁蛋白。乳铁蛋白是一种结合铁的糖蛋白，1939年***在牛乳中发现，1960年由Johannson从人乳中分离出来。它与血清转铁蛋白、卵转铁蛋白和黑色素转铁蛋白一起属于转铁蛋白家族。乳铁蛋白的分子量约为80kDa，由一条折叠成两个球状裂片的多肽链组成，能够结合两个铁原子。建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法，并基于特征肽对骆驼奶中乳铁蛋白的测定方法进行了验证。通过肝素亲和色谱法纯化骆驼乳铁蛋白，然后用于筛选胰蛋白酶标记肽。在序列数据库搜索的基础上选择特征肽，并通过超高效液相色谱和四极杆飞行时间串联质谱分析法从纯化的骆驼科铁蛋白的胰蛋白酶水解产物中进行鉴定。预处理过程包括添加同位素标记的翼肽，处理脂类和酪蛋白，然后用胰蛋白酶酶解。分析物在Acquity UPLC BEH 300 C18柱上分离，然后在三重四极质谱仪上在7分钟内检测。检测和定量限分别为3.8 mg kg-1和11 mg kg-1。回收率为74.5%～103.6%，相对标准偏差小于7.7%。应用该方法测定了新疆10个样品中乳铁蛋白的含量。T/SZAT 0007-2018 生活饮用水消毒副产物氯乙酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法。

    为了进一步地确证鉴别分析，可以使用四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)的碰撞诱导解离模式(CID)对化合物进行进一步分析。通过二级质谱碎片质谱图与化合物结构的分析比对可以进一步对推断出的化合物进行确认。母离子和子离子的准确质量数和同位素分布可以与参比化合物的质谱数据进行比较。如果结果可用，可以用相应的对照品在同样的条件下进行**终的确认。安捷伦6510液相色谱四极杆-飞行时间串联质谱系统(Q-TOFLC/MS)几种独特的技术特性使其具备小于2ppm的质量精确度。它具有全自动的参比离子导入及校正。安捷伦6510Q-TOFLC/MS系统通过使用内标参比质量校正调节运行条件的变化。内标校正的工作过程是将两个已知质量的化合物不断导入Q-TOF离子源产生离子。质谱工作站软件可以自动地对每一张质谱图进行质量校正。 饲料中苯乙醇胺A的测定，高效液相色谱-串联质谱法。安徽药物分析高效液相色谱-串联质谱联用仪价格信息

高效液相色谱-串联质谱法测定中药口服液中23种防腐剂。重庆农药残留检测高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证

    选择适合的提取溶剂对于各组分均能够获得好的回收率至关重要。乙腈是一种性能优良的溶剂，可溶解极性和非极性有机物。实验选择乙腈在盐析条件下萃取，各组分回收率均得到比较理想的结果。实验对比了WatersBEHC18、AgilentEclipsePlusC18和ACQUITYHSST3三种分析柱（规格均为mm×150mm，μm）。用34种塑料添加剂混合标液综合考察三者的分离度和峰形情况。结果显示，只有ACQUITYHSST3分离效果比较好，多数组分的峰形尖锐对称，故确定为本实验用色谱柱。该色谱柱为低配体密度C18色谱柱，分析物能更容易进入颗粒材料的孔结构中，可为极性和疏水性分子提供均衡的保留性能，满足了宽极限范围的多种塑料添加剂对分离柱的特殊要求。优先甲醇和水为流动相，调节配比和洗脱梯度；在分离效果相对好的梯度洗脱条件下，用乙腈代替甲醇，对比二者的分离效果。结果显示，乙腈对分离度没有明显提升，且乙腈价格高、毒性大，故选择甲醇和水为基础流动相。为进一步改善峰形和分离度，在水相中加入不同浓度的甲酸、乙酸、乙酸铵，并进一步优化洗脱程序。结果显示，水相用，在设定的洗脱条件下，分离效果满意。实验使用了较长的超高效液相色谱柱，使分离系统柱前压力偏高。重庆农药残留检测高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证

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